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耐热酚醛树脂的TG-DSC表征

2020/3/15 8:08:25      点击:

 

耐热酚醛树脂在N2和空气气氛的TG和DSC谱图

图是酚醛树脂在N2和空气气氛的综合热分析谱图。从图中可以看出,此酚醛树脂残碳率为54.6%,树脂的分解过程基本分为三个阶段。在200~300,树脂在N2中失重为2.19%,DSC曲线在235.9有一个微弱的吸热峰,这是树脂进一步交联固化或者羟甲基等端基脱落的失重峰,这一部分的失重是由于树脂中热解产物水和甲醇等小分子的挥发。

300~600这一区间为主失重区间,在N2气氛下,失重35.56%,DSC曲线在465.3有一个较宽的吸热峰,主要是苯环之间的亚甲基桥的断裂,热解产物为酚类同系物;在空气气氛下,此区间失重高达74.12%,DSC吸热峰在393.6,此阶段失重表现为树脂的分解、炭化。这是因为在氧存在下,亚甲基转化为氢过氧化物,最后形成酮结构,形成的酮容易发生自由基断裂,同时两个酚环之间可经分子内脱水后烷化成氧杂蒽环,酮和醚键的分解形成大量副产物,如水、CO、CO2等。

600~800是高温脱氢成炭反应,在N2中,这一区间失重7.02%。在空气中反应仍很剧烈,DSC曲线在560.8的吸热峰之后又迅速的在606.7出现一个吸热峰,说明亚甲基的热解过程已经完成,有新的剧烈的反应产生,即:酚核在高温下被剧烈氧化成醌式结构,进而分解形成CO2、CH4、水等小分子。到了660°C以后,吸热峰很快下降并结束,说明此时反应基本完全,在空气中,最终残余量为8%。

从整个TG- DSC曲线分析可以得知,该树脂在250 C之前的热稳定性较好,树脂的耐热温度越高对提高砂轮的磨削性能越有益处。